Određivanje saliniteta u hrani  upotrebom jon-selektivnih elektroda

Određivanje saliniteta ovom metodom se vrši putem jon selektivnih elektroda za natrijum (ISE). ISE je hemijski senzor koji se koristi za određivanje koncentracije specifičnog jona u rastvoru. Kod natrijum ISE, vrh je natrijum osetljiva staklena sijalica. Kao i pH elektroda, ISE se pridržavaju Nernstian odgovora, što nam omogućava da povežemo milivoltno (mV) očitavanje sa koncentracijom.

HANNA savet: ISE zahtevaju redovno održavanje kako bi kvalitet očitavanja ostao isti.

Stakleni senzorni deo (sijalica) ISE za natrijum mora biti stalno hidratizovan u rastvoru elektrolita.  ISE se mora svakodnevno kalibrisati kako bi se osigurala precizna mjerenja. Standardi za kalibraciju treba da ograniče očekivanu koncentraciju natrijuma u ​​hrani. Na primer, jedan standard za kalibraciju treba da ima veću koncentraciju od očekivane vrednosti, a drugi da bude niža koncentracija. Jonsko podešavanje jačine (ISA) takođe mora da se doda u fiksnom odnosu prema standardima kalibracije i uzorcima za tačna očitavanja. Na odziv elektrode utiču koncentracija jona i jonska aktivnost. ISA standardizuje jonsku aktivnost između kalibracijskih standarda i uzoraka, osiguravajući da se promene u odgovoru elektrode temelje na promenama u koncentraciji jona. Kada je kalibracija završena, mogu se izvršiti merenja tečnih ili čvrstih uzoraka. Čvrsti uzorci zahtevaju prethodnu obradu kako bi se napravila suspenzija koja se zatim može meriti sa sondom. ISE za natrijum su specifične za merenje natrijuma i skloni su malim interferencijama. Troškovi pokretanja za merenje natrijuma sa ISE su umereni. Potreban je pH metar sa očitavanjem ISE koncentracije ili namenskim ISE metrom, zajedno sa ISE, ISA i kalibracionim standardima.

Određivanje saliniteta titracijom

Titracija je najčešći metod analize soli od strane proizvođača hrane u laboratoriji. Metodi titracije navode organizacije, uključujući AOAC, za različite prehrambene proizvode, uključujući sireve, meso i povrće.

Titracija je procedura u kojoj se koristi rastvor poznate koncentracije (titrant) za određivanje koncentracije nepoznatog rastvora (analita). Rezultati su izračunati na osnovu količine titranta korišćene za dostizanje krajnje tačke. Krajnja tačka može da odgovara promeni boje upotrebom hemijskog indikatora, ili detekcija sa potenciometrijskim senzorom, kao što je hlorid ili srebro ISE.

Ručna (manuelna) titracija:

Jedan od načina za određivanje sadržaja soli titracijom je Mohrovom metodom. Istorijski, Mohr-ova metoda je metoda ručne titracije koja koristi srebo nitrat kao titrant i kalijum hromat kao indikator boje. U ovoj titraciji, volumetrijska bireta se koristi za ručno dodavanje titranta srebro nitrata u uzorak koji ima hloridni analit kao indikator. Reakcija između srebrnih i hloridnih jona daje nerastvorljiv precipitat srebro hlorida (AgCl). Srebro nitrat se dodaje dok svi hloridni joni ne reaguju sa srebro nitratom. U ovom trenutku, svaki dodatni će biti višak, što će rezultirati prisustvom jona srebra.

pippett

Joni srebra će se onda vezati za indikator boje kalijum hromata kako bi proizveli crvenu boju u rastvoru. Ovo signalizira krajnju tačku titracije. Koncentracija hlorida se zatim izračunava iz zapremine srebro nitrata koji je dodat i zatim se koristi za određivanje sadržaja natrijuma ili natrijum hlorida.

HANNA savet: Manualna titracija se oslanja na subjektivnu procenu promene boje indikatora.

Iz tog razloga, ovaj metod je sklon precenjivanju sadržaja soli. Dodatni izazov sa ručnom titracijom je precizno merenje titranta koji se koristi. Investicija za ručno titrovanje srebro nitratom, indikatorom boje, volumetrijskom biretom i drugim neophodnim staklenim posudama je veoma niska.

Installing-Silver-Billet

 

Titracija sa srebro nitratom može se automatizovati upotrebom automatskog potenciometrijskog titratora. Automatski titratori koji se koriste za analizu soli opremljeni su sa ISE ili srebrnom elektrodom. ISE su osetljive na koncentraciju hlorida ili srebra. Srebrne elektrode zahtevaju slabije održavanje, koja zadovoljava industrijske standarde. Obe elektrode se koriste za nadgledanje rastvora za promenu mV potencijala kao rezultat utroška ili viška odgovarajućih jona.

 

HI5148B_tip-720x720-8ca1067f-6e78-43d2-afbf-85a7c09b2066

 

Potenciometrijski titratori automatski kontrolišu doziranje titranata i detekciju krajnje tačke. Automatsko otkrivanje krajnjih tačaka povećava preciznost titracije i tačnost, eliminacijom ljudske greške prouzrokovane subjektivnošću koja je povezana sa titracijom pomoću vizuelnog indikatora. Umesto praćenja boje, titrator određuje krajnju tačku merenjem promena potencijala mV. Važno je napomenuti da nema kalibracije ISE ili srebrne gredice sa potenciometrijskom titracijom, jer je to nagla mV promena koja je važna.
slope_salt-300x219
Automatizovani sistem doziranja potenciometrijskog titratora takođe povećava preciznost zahvaljujući sposobnosti da se izdvajaju i mere konačne količine titranta. Mnogi sistemi titracije imaju sposobnost da dinamički doziraju titrant. Dinamičko doziranje omogućava da merač kontroliše doziranje titranta na osnovu napredovanja titracije. Veće doze se izdaju na početku titracije, sa progresivno manjim dozama koje se ispuštaju kako se približava krajnja tačka. Time se štedi vreme i smanjuje verovatnoća prekoračenja krajnje tačke. Automatski titratori će takođe izvršiti sve potrebne proračune i prikazati rezultate u željenim koncentracijama. Druge prednosti automatskog sistema titracije uključuju sposobnost da se generišu izveštaji sledljivosti i opcija za vršenje drugih titracija uključujući i kiselinske.

Zaključci:

Izbor metoda određivanja saliniteta je jedan od najvažnijih koraka u uspostavljanju protokola za praćenje soli u hrani.

Opcije koje su pred Vama, napisane su u sažetku:

Refraktometrija

Refraktometri su najlakše koristiti uz niske troškove nabavke opreme i hemikalija. Oni nisu selektivni za natrijum hlorid i stoga se mogu koristiti samo za kvantitativna merenja u rastvoru koji samo menja koncentraciju natrijum hlorida.

Električna provodljivost – konduktometri

Provodljivost je jednostavan način upotrebe koji je i pristupačan. Međutim, sonde za provodljivost ne mere specifične soli, tako da će svi joni (npr. kalcijum, magnezijum, itd.) ometati rezultate. Provodljivost je najbolja za proveru na licu mesta na osnovu procenjenog sadržaja soli, a ne egzaktne vrednosti.

Jon selektivne elektrode

Natrijum ISE je veoma koristan zbog svoje visoke tačnosti i zato što direktno meri natrijum. Druge metode o kojima se raspravljalo samo su potvrdile natrijum iz drugog merenja. Međutim, potrebno je  vreme pripreme za kalibraciju, kao i posebna “nega” elektroda i zahteva odličnu laboratorijsku tehniku kako bi se dobila precizna merenja.

Titracija

U ručnim i potenciometrijskim titracijama, sadržaj natrijuma je izveden iz koncentracije hlorida. Ovo može biti problematično za uzorke koji sadrže i druge soli hlorida, a ne samo natrijum hlorid. Na primer, ako se pored natrijum hlorida dodaju magnezijum hlorid i / ili kalcijum hlorid, onda titracija hlorida precenjuje sadržaj natrijuma. Ručnim titracijama nedostaje preciznost i ponovljivost zbog subjektivnosti određivanja krajnje tačke titracije iz promene boje i grube rezolucije doziranja ručnog bireta. Automatski titratori uklanjaju ova ograničenja i obezbeđuju visoko precizno i precizno merenje.

Međutim, investicija u potenciometrijski titrator je najveća, daleko veća u odnosu na ostale navedene metode.