Jon-selektivne elektrode (ISE) mogu se učiniti komplikovane za korišćenje ali kada uvidite približnije kako funkcionišu i na koji način je najbolje koristiti ih i čuvati, možete preduprediti mnoge uobičajne probleme koji nastaju merenjem sa drugim instrumentima/elektrodama.
Međutim, neadekvatno skladištenje i rukovanje ISE elektrodama može da rezultira da se senzor pokvari. U ovom blogu ćemo se pozabaviti sledećim temama:

• Kako ISE elektrode funkcionišu
• Kada je najbolje koristiti ISE elektrodu za određivanje nitrata
• Skladištenje i održavanje ISE elektrode

Kako ISE elektrode funkcionišu

Postoje različiti senzori dizajnirani za različite tipove iSE elektroda. Jon koji želite da testirate (u ovom slučaju, nitrate) će zapravo odrediti tip senzora i dizajn koji su odgovarajući.

ISE elektrode za određivanje nitrata ima senzor/membranu od polimera – ovaj senzor sadrži organske jone koji su selektivni za nitrate, ali  i za druge jone slične veličine. Kako bi Vam pomogli da anticipirate bilo koje potencijalne smetnje prilikom testiranaja, imajte na umu da ove membrane nisu 100% selektivne samo da mere baš taj jon za koji su napravljene. Potencijalne smetnje uključuju: jodid, nitrite, karbonat, hlorid i fluorid. Takođe je bitno da nema organskih supstanci u uzorku koji testirate jer one mogu da oštete membranu.

Jon selektivne elektrode
Hanna savet: Dobro pročitajte uputstvo za upotrebu Vaše ISE elektrode za smetnje prilikom merenja i ostale detalje.

Međutim, upravo zbog gore navedene osobine ISE elektrode, one se mogu upotrebiti i za određivanje drugih supstanci kao što su anjoni i katjoni surfaktanti.

Nosači jona

Nosači jona u membrane jon-selektivne elektrode moraju da imaju afinitet za relevantne jone kako bi elektroda radila. Kada se ovi nosači vežu za taj određeni jon i prenesu ga u membranu ISE elektrode, električni potencijal se generiše (mV ogovor elektrode). I kada se taj potencijal upredi sa onim generisanim od referentne elektrode preko Nernstove jednačine, koncentracija nitrate može da bude određena.

Kada treba koristiti jon-selektivne elektrode za određivanje nitrata

Postoji nekoliko različitih primena gde se jon-selektivna elektroda za određivanje nitrata tipično koristi ili za direktna merenja, ili titracije. To su: tretman pijaće i otpadne vode, zaštita životne sredine i poljoprivreda i određivanje surfaktanata u sredstvima za čišćenje i za dezinfekciju

1) Tretman pijaće i otpadne vode

Mogućnost da direktno merite nitrate u vodi i otpadnoj vodi je veoma važna jer je neophodno kontrolisati nivo nitrata u pijaćoj vodi čiji je gornji limit koncentacije 10 mg/L, ukoliko je nivo viši od tog, može imati negativne zdravtvene posledice po ljude. Nitrati u podzemne vode dospevaju preko voda koje se koriste u poljoprivredi, kanalizacionih curenja ili prirodnim putem.

Jako je bitno određivati nitrate u otpadnim vodama jer se na taj način obezbeđuje da otpadne vode neće imati štetan uticaj na životnu sredinu i izvore pijaće vode. Za oviu primenu, možete da koristite jon-selekttivnu elektrodu koja funkcioniše po standarrdnim metodama za ispitivanje voda i otpadnih voda.

2) Životna sredina i poljoprivreda

pH/ISE/EC/DO metar

Mogućnost da direktno merite nitrate uzorcima vode i zemlje je idealna za primenu u poljoprivredi i ispitivanju životne sredine. Nivo nitarta u zemlji utiče na količinu prinosa i zato je bitno da poljoprivrednici održavaju nivo nitrata na adekvatnom nivou bez prekomerne upotrebe đubriva  što može da dovede do zagađivanje životne sredine i brojnih šetnih posledica po zemljište.

Nitrati mogu lako da se natolože u izvorima vode i dovedu do rasta i razvoja algi što ima negativan uticaj na ekosistem. Za više detalja o ovoj temi posetite naš blog o Kontinuiranom praćenju nitrata.

3) Surfaktanti u sredstvima za dezinfekciju i sredstvima za čišćenje

Jon-selektivna elektrode za određivanje nitrata je korisna za merenje anjonskih i katjonskih surfaktanata u sredstvima za čišćenje jer ISE za nitrate reaguje na promenu u koncentraciji surfaktanata. Ova elektroda se može koristiti za indikaciju krajnje tačke titracije.

Kako se koristi jon-selektivna (ISE) elektroda za određivanje nitrata?

Postoji nekoliko načina da merite pomoću ove elektrode i nekoliko najboljih procedura za dobijanje najpreciznijih rezultata što se dokazalo iz prakse. Te procedure su sledeće: koristite prilagođivači snage jona, kondicioniranje elektrode, mešanje uzoraka i rastvora i ispravna kalibracija elektrode i direktna merenja.

1) Koristite prilagođivače snage jona

Kada koristite jon-selektivnu elektrodu za direktna merenja, neophodno je da koristite prilagođivač snage jona jer će on popraviti aktivnost jona u rastvoru što obezbeđuje ispravnu korelaciju generisane voltaže i koncentacije jona. Jonska snaga rastvora utiče na odnos između aktivnosti jona i koncentracije – prilagođivač minimilizira varijacije između uzoraka i uklanja nepoželjne jone u rastvoru. Ako ga koristite, obavezno primenite u svakom uzorku i rastvoru u istoj korelaciji jer u suprotnom, olitavanja će biti netačna.

2) Uvek kondicionirajte svoju elektrodu

Potopite svoju elektrodu u razblaženom standardnom rastvorui nez prilagođivača jonske snage je dobro rešenje kada koristite novi senzor. Kondicioniranje elektrode obezbeđuje brzi odgovor elektrode i ispravnu kalibraciju.

Prilikom kondicioniranja elektrode, obratite pažnju da je ne ostavite predugo uronjenu u standardnom rastvoru jer ćete na taj način skratiti vek trajanja membrane.

Kondicioniranje elektrode je dobra ideja i kada imate nestabilna očitavanja ili kada testirate uzorak sa visokom koncentracijom jona. Da bi ispravno kondicionirali membranu, koncentracija standardnog rastvora bi trebalo da bude niža od koncentracije jona uzorka koji se testira.

Preporučujemo 0.01M standardni rastvor za kondicioniranje. Pak, ako analizirate niže raspone merenja, koristite više razblažen rastvor.

  1. Ne zaboravite da mešate standarni rastvor i uzorak koji testirate

Kao i prilikom pH merenja, i ovde uzorak treba da se meša prilikom merenja. Konstantno mešanje obezbeđuje preciznme rezultate.

Bitno je da koristite mešalicu i za kalibraciju, i za testiranje uzorka. I to da se mešaju istom brzinom jer u suprotnom, može doći do negativnog uticaja na očitavanja. Upotrebom magnetne mešalice na lak način obezbeđujete konzistentnost u brzini mešanja.

Hanna savet:  Ako Vaša mešalica generiše toplotu, jako je bitno da je držite izolovanu kako toplota motora ne utiče na temperaturu uzorka jer to može dovesti promene aktivnosti jona pa samim tim i do uticaja na očitavanja.

4.Redovno kalibrišite svoju elektrodu

Kada preuzimate direktna merenja ili koristite postepeni metod, važno je da je Vaš merač kalibrisan na ispravan način. Prilikom kalibracije, uvek koristite sveže rastvore za kalibraciju kako bi bili sigurni u ispravnost kalibracionog postupka. Takođe je važno da koristite standardne kalibracione rastvore koji odgovaraju Vašem rasponu merenja – a to konkretno znači da koristite jedan rastvor sa nižem koncentracijom nego što je koncentracija u uzorku koji testirate i drugi rastvor sa višom koncetracijom.

  1. Način merenja

Ako imate uzorak u kojem želite da izmerite koncentraciju nitrata direktnim merenjem, postoje dva načina za to:

a.) Prvi način je, ako Vam je otprilike poznata vrednost rastvora, preuzmite direktno merenje tako što ćete prvo da kalibrišete elektodu sa standardnim kalibracionim rastvorima koji odgovaraju očekivanom rasponu merenja kao što je gore napisano i nakon toga, izmerite koncentraciju nitrata u uzorku.

b.) Drugi način je standardna metoda sa poznatim dodatkom. Ovaj način je bolji ako Vam je potpuno nepoznata koncentracija jona u uzorku ili ako merite jako niske koncentracije jona gde odgovor elektrode može da ne bude linearan.

Primenom ove metode, dodavanjem poznatog dodatka osiguravaju se precizni rezultati merenja. Koncentracija se može izmeriti dodavanjem poznatog standardnog rastvora za određivanje nitrata poznete koncentracije i nakon toga elektrodom izmeriti mV vrednosti uzorka pre i posle dodavanja da bi se uradila kalkulacija koncentracije.

Briga i održavanje ISE elektrode

Ispravno korišćenje i održavanje ISE elektrode je od esencijalne važnosti za kontinuirano ispravno funkcionisanje elektrode. Postoje 3 najveće preventivne mere za obezbeđivanje dugog veka trajanja elektrode i njenog ispravnog funkcionisanja, a to su: uvek držite ISE elektrodu napunjenu elektrolitom, odložite je na ispravan način kada je ne koristite i zamenite joj membranu kada je to potrebno.

1) Uvek držite ISE elektrodu napunjenu elektrolitom

Jedan od najvažnijih aspekata je rastvor za punjenje referentnog dela elektrode. Upotrebom odgovarajućeg rastvora za punjenje i držati elektrodu uvek adekvatno napunjenom tim rastvorom obezbeđujete dobar protok rastvora za punjenje.

Uvek proverite do kog nivoa je elektroda napunjena pre nego što preuzmete merenje. Nivo rastvora za punjenje u elektrodi nikada ne bi trebalo da bude ispod 2-3 cm (~1 in) ispod otvora za punjenje. Dodatno, poklopac na otvoru za punjenje treba da se sklonu pre kalibracije i merenja.

Dodavanjem dovoljno elektrolita obezbeđuje održavanje adekvatnog nivoa pritiska i konzistentnog protoka koji će omogućiti najpreciznija moguća merenja. Mnoge jon-selektivne elektrode za određivanje koncentracije nitrata koriste amonijum sulfat elektrolit kao rastvor za punjenje.

2) Ispravno skladištenje elektrode

Ispravno odlaganje i skladištenje elektrode obezbeđuje dug vek trajanja senzora.

Koraci za ispravno skaldištenje elektrode na kraći vremenski period:

  1. Napunite elektrodu rastvorom za punjenje
  2. Zatvorite otvor za punjenje elektrode poklopcem
  3. Odložite elektrodu uspravno
  4. Odložite elektrodu na suvo

Koraci za ispravno skaldištenje elektrode na duži vremenski period:

  1. Ispraznite rastvor za punjenje
  2. Razmontirajte elektrodu
  3. Isperite elektrodu sa dejonizovanom vodom
  4. Zamotajte keramički spoj sa folijom kao što je parafilm
  5. Redovno zamenjujte membranu na elektrodi

3) Redovno menjajte membranu

Jon-selektivne elektrode

Vek trajanja umnogome će zavisiti od toga koliko se elektroda često upotrebljava, tipovi uzoraka koji se testiraju i načina na koji se skladišti i u zavisnosti od ovih faktora, senzori mogu da traju od 3 do 6 meseci ako se preuzimaju rutinska merenja.

Najbolji način da proverite stanje senzora je da proverite nagib:

  1. Napuinite laboratorijsku posudu sa 100 mL dejonizovane vode i 1 mL bilo kojeg rastvora za nitrate
  2. Izmerite mV elektrode. Zapišite rezultat.
  3. Dodajte dodatnih 10 mL standardnog rastvora. Zapamtite mV vrednost.

Ako je senzor u dobrom stanju, razlika između te dve mV vrednosti bi trebalo da je 56 +/- 4 mV na 20 do 25°C. Ako nije, kondicionirajte elektrodu i probajte opet.

 

Imate još pitanja? Slobodno nas kontaktirajte!